style="width:2.02in;height:0.5533in" /> ………… …………… (1) 本文是学习GB-T 33324-2016 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定胶乳制品中铅(Pb)、
镉(Cd)、 铬(Cr)、 铜(Cu)、锰(Mn)、 锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As) 和汞(Hg)
等9种重金属元素和铝(Al) 金属元素共10种元
素含量的方法。
本标准适用于胶乳制品中重金属含量的测定。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
样品经微波消解后，将消解液定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定重金属铅(Pb)、
镉(Cd)、 铬(Cr)、铜(Cu)、 锰(Mn)、 锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As) 和汞(Hg)
等9种重金属元素和铝(Al) 金属
元素的浓度，计算出试样中金属的含量。
除另有规定外，仅使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T 6682
规定的二级以上纯水
硝酸65%(质量分数),优级纯。
过氧化氢(p=1.11 g/mL),优级纯。
铅(Pb)、镉(Cd)、 铬(Cr)、铜(Cu)、 锰(Mn)、 锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As)、
汞(Hg)、 铝(A1)10 种金属标
准储备溶液可使用国家标准物质或国家标准样品。汞的储备液浓度为1000 mg/L,
其他储备液浓度为 100 mg/L～1000 mg/L。
GB/T 33324—2016
按照需要配制标准溶液。此溶液有效期为1个月，若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重
新配制。
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)
电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件：
等离子气体流量：1.5 L/min;
辅助气体流量：0.20 L/min;
雾化气体流量：0.80 L/min;
射频功率：1300 W。
参考分析波长见表1。
表 1 参考分析波长
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微波消解仪，具有温度或压力控制系统，配备聚四氟乙烯消化罐。
分析天平，精度为0.1 mg。
可控温加热装置(酸消解样品专用)。
在室温下采用机械切割或剪取方法将样品裁剪成尺寸约为5 mm×5mm, 厚度5 mm
以内的试样。
称取按6.1.1方法制备的试样0.1000 g～0.5000g, 精确至0.0001
g,置于四氟乙烯消化罐中，加 入 5 mL 浓硝酸(4.2)和2 mL
过氧化氢(4.3)溶液，然后将消解罐密闭。微波消解升温程序为：5 min 升
到135℃,保持5 min;10 min升到(210±10)℃,保持20 min,
消解温度和速度根据不同仪器可适当调
整；消解完成后，取出消解罐，在通风橱中打开，待二氧化氮烟雾从消解罐中排除后，将消化液洗入或过
滤入25 mL 容量瓶中。用水少量多次洗涤消解罐，
一并转入容量瓶，用水定容，供电感耦合等离子体原
GB/T 33324—2016
子发射光谱仪测定用。随同做试剂空白。保证充分消解后，得到澄清液，若有残余物，应为白色。
先配制所需测试的10种金属元素的标样溶液。汞标单独配制，铜、镉、铬、铅、砷、锰、铁、铝、锌可使
用混标或者单标配制，稀释后配置的标样溶液有效期为1个月。标准曲线取6个点(包括校准空白),
在线性相关系数不低于0.995的条件下，标准使用溶液浓度可根据实际需要作出调整。在仪器的基线
相对平稳的状态下进标样溶液，连续重复测定3次，测得相应的峰面积，然后进试样溶液，连续重复测定
3次，测得相应的峰面积。
按6. 1和6.2进行空白试验。
试样中元素的含量 X, 按式(1)计算：
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式中：
X,— 试样中元素 i 的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
c —
由标准工作曲线所得的试样溶液中元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); co
— 由标准工作曲线所得的空白溶液中元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V — 试液的定容体积，单位为毫升(mL);
m - 试样质量，单位为克(g)。
取两份样品平行测定结果的算术平均值作为样品试验结果，计算结果保留至小数点后1位。在重
复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不超过其算术平均值的10%。
向消解罐中加入与样品中金属含量相当的或适量的标准溶液，然后按6.1、6.2进行，各金属元素含
量的回收率应在85%～110%之间。
检出限见表2。不同规格型号的仪器可能有差异。
表 2 各种元素检出限
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试验报告应包含下列内容：
GB/T 33324—2016
a) 本标准编号；
b) 试样的名称、规格和编号；
c) 使用仪器；
d) 试验结果；
e) 试验日期；
f) 与本标准的任何偏差；
g) 试验与审核人员。
更多内容 可以 GB-T 33324-2016 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法. 进一步学习